较早公告: 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。1、由于进入顶空的载
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顶空气相法法检测食用油溶剂残留
点击次数:1321 发布时间:2016-11-25
 

设备:上海俊齐仪器设备有限公司 GC9890气相色谱仪    HS-9系列自动顶空进样器

 检测器:FID

 色谱柱:JQ-5(30m×0.32×0.5um)

 色谱条件:

 进样器温度:250℃    

 流速:2.5ml/min     

 检测器温度:280℃

 柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)

   2、试剂:
      N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
   3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

   4、标准曲线的绘制

        取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。

  5、测定

       称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,去出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。

   6、计算

        六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量瓶的质量为

       

  • USP 溶剂的快速GC分析

气相色谱仪6890柱子:毛细柱AgilentHP-fastgc残留溶剂柱载气:氦气,30cm/sec,恒流柱温:40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃进样:顶空进样,分流(7:1),180℃检测器:FID260℃... >> 详细气相色谱仪6890 
柱子:毛细柱Agilent HP-fast gc残留溶剂柱 
载气:氦气,30cm/sec,恒流 
柱温:40℃(1.7min,6℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 
进样:顶空进样,分流(7:1),180℃ 
检测器:FID 260

 

  • GC检测食用油溶剂残留

本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词:GC食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)上海精化科技研究所六号溶剂油宜春石油公司设备:上海俊齐仪器GC9890色谱仪检测器:FID色谱柱:JQ-5(30m×0.32×0.5um)色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min检测器温度:280℃柱温箱... >> 详细

普通溶剂在快速GC残留溶剂柱上的顶空分析

摘要: 气相色谱仪柱子:毛细柱AgilentHP-624,30m×0。53mm×3。0um载气:氦气,33cm/sec,恒流柱温:40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min),250℃进样:顶空进样,分流(7:1),180℃顶空条件:载气压力3。5psi柱箱温度85℃定量管温95℃连接管温度110℃样品瓶压力10psi检测器:FID200

气相色谱仪 
柱子:毛细柱Agilent HP-624,30m×0.53mm×3.0um 
载气:氦气,33cm/sec,恒流 
柱温:40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 
进样:顶空进样,分流(7:1),180℃ 
顶空条件:载气压力3.5psi 柱箱温度85℃ 定量管温95℃ 连接管温度110℃ 样品瓶压力10psi 
检测器:FID 200℃ 

 

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