最新公告: 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。关于顶空进样器进样不出峰的问题,很多用户估计都有遇到过,其原因有很多;1、GC是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;2、GC分流比过大;3、进样针堵塞、断裂,传输管到GC进样口针未插入;4、辅助气体压力是否正常;5、辅助气未打开;6、阀参数设定是否正
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气相色谱检测器的分类
点击次数:588 发布时间:2016/10/19
 

 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件,是气相色谱仪中的主要组成部分。
    根据检测原理的不同,可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两种。
浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器等。
    质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如氢火焰离子检测器和火焰光度检测器等。
 
热导检测器
    热导检测器(thermal conductivity detector,TCD)。由于结构简单,价格便宜,性能稳定。而且对所有物质都有响应,因此是应用广泛、最成熟的一种检测器。
1.热导池的结构
     热导池由池体和热敏元件构成,又可分为双臂热导池和四臂热导池两种。
热导池体用不锈钢块制成,有两个大小相同、形状完全对称的孔道,每个孔道固定一根金属丝(如钨丝,铼钨丝),两根金属丝长短、粗细、电阻值都一样,此金属丝称为热敏元件。为了提高检测器的灵敏度,一般选用电阻率高,电阻温度系数(即温度每变化1℃,导体电阻的变化值)大的金属丝或半导体热敏电阻作热导池的热敏元件。
    钨丝具有较高的电阻温度系数(6.5X10-3cm·Ω·℃-1)和电阻率(5.5X10-6Ω·cm),价廉,易加工,但高温时容易氧化。为克服钨丝的氧化问题,现多采用铼钨合金制成的热丝,铼钨抗氧化性好,机械强度、化学稳定性及灵敏度都比钨丝高。
    热导池有两根钨丝的是双臂热导池,其中一臂是参比池,一臂是测量池;有四根钨丝的是四臂热导池,其中两臂是参比池,两臂是测量池。
    热导池体两端有气体进口和出口,参比池仅通过载气气流,从色谱柱出来的组分由载气携带进入测量池。
2.热导检测器的基本原理
     热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数设计的。一些物质的热导系数见下表:
某些气体与蒸气的热导系数(λ)

气体或蒸气λ/[10-4J·(cm·s·℃)-1]
0℃100℃
空气




二氧化碳

甲烷
乙烷
丙烷
正丁烷
异丁烷
正己烷
环己烷
乙烯
乙炔

甲醇
乙醇
丙酮

乙酸乙酯
四氯化碳
 
2.17
17.41
14.57
2.47
2.43
1.47
2.18
3.01
1.80
1.51
1.34
1.38
1.26

1.76
1.88
0.92
1.42

1.01
1.30
0.67

0.67
3.14
22.4
17.14
3.18
3.14
22.2
3.26
4.56
3.06
2.64
2.34
2.43
2.09
1.80
3.10
2.85
1.84
2.30
2.22
1.76

1.72
0.92
1.05

 
    当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。在未进试样时,通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入后,载气流经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,由于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同,因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化,使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。
    当电流通过热导池中两臂的钨丝时,钨丝加热到一定温度,钨丝的电阻值也增加到一定值,两个池中电阻增加的程度相同。如果用氢气做载气,当载气经过参比池和测量池时,由于氢气的热导系数较大,被氢气传走的热量也较多,钨丝温度就迅速下降,电阻减小。在载气流速恒定时,在两只池中的钨丝温度下降和电阻值的减小程度是相同的,因此当两个池都通过载气时,电桥处于平衡状态。此时两端电位相等,就没有信号输出,电位差计记录的是一条零位直线,称为基线。如果从进样器注入试样,经色谱柱分离后,由载气先后带入测量池。此时由于被测组分与载气组成的二元导热系数与纯载气不同,使测量池中钨丝散热情况发生变化,导致测量池中钨丝温度和电阻值的改变,而与只通过纯载气的参与池内的钨丝的电阻值之间有了差异,这样电桥就不平衡,产生不平衡电位差,就有信号输出。载气中被测组分的浓度愈大,测量池钨丝的电阻值改变亦愈显著,因此检测器所产生的响应信号,在一定条件下与载气中组分的浓度存在定量关系。
3.影响热导检测器灵敏度的因素
    (1)桥路工作电流的影响  电流增加,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度得到提高。一般响应值与工作电流的三次方成正比,即增加电流能使灵敏度迅速增加。但电流太大,将使钨丝处于灼热状态,引起基线不稳,呈不规则抖动,甚至会将钨丝烧坏。一般桥路电流控制在100~200mA左右(N2作载气时为150~200mA)。
     (2)热导池体温度的影响  当桥路电流一定时,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。一般池体温度不应低于柱温。
    (3)载气的影响  载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体(例如H2或He)作载气,灵敏度就比较高。另外,载气的热导系数大,在相同的桥路电流下,热丝温度较低,桥路电流就可升高,从而使热导池的灵敏度大为提高,因此通常采用氢作载气。如果用氮作载气,由于氮和被测组分热导系数差别小,灵敏度低,有些试样的热导系数比氮大,会出现倒峰,还由于二元系热导系数呈非线性,以及因热导性能差而使对流作用在热导池中影响增大等原因,常常会出现不正常的色谱峰(如倒峰、W峰等)。载气流速对输出信号有影响,因此载气流速要稳定。
    (4)热敏元件阻值的影响 选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件,当温度有一些变化时,就能引起电阻明显变化,灵敏度就高。
    (5)一般热导池的死体积较大,且灵敏度较低,这是其主要缺点,为提高灵敏度并能在毛细管柱气相色谱仪上配用,应使用具有微型池体(2.5μL)的热导池。

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